3.2 水热反应温度对材料固化及调湿性能的影响
图4 不同反应温度样品的抗折强度
图4给出了反应温度对固化体强度的影响。可以看出,150℃时样品强度最低,仅有8.8MPa; 200℃时,样品强度最高,达10.7MPa;220℃时强度又有下降,降为9.4MPa。
不同反应温度样品的XRD图谱可见图5。可以看出,在150℃时,反应生成水化硅酸钙凝胶(CSH),此时样品强度主要由CSH凝胶提供。200℃时,生成一定量托勃莫来石,托勃莫来石提供了最大强度。当反应温度升为220℃时,托勃莫来石的峰变强,海泡石的衍射峰明显减弱,说明此时生成了大量托勃莫来石,海泡石基本消失。大的托勃莫来石的生成以及其结晶度的提高,可能导致了强度下降。
图6不同反应温度样品的调湿性能
图6为150℃,200℃,220℃的反应温度下样品调湿性能的比较,150℃下反应的样品吸湿量最大,220℃样品其次,200℃样品吸湿量相对较低。结合XRD图进行分析,在150℃的温度下,样品中保留了大量多孔的海泡石矿物相,并且生成了CSH凝胶,此时材料的孔性能很好,具有较强的调湿性能;在200℃的温度下,保留了一少部分海泡石,生成的托勃莫来石也不及220℃下生成的多,因此调湿性能相对较差;在220℃的温度下,生成大量大块的托勃莫来石,此时材料的孔性能较少依赖于未完全反应的海泡石,较多的依赖于生成的托勃莫来石的大量的晶间孔。
3.3 水热反应时间对材料固化及调湿性能的影响
在220℃下,水热反应时间对样品抗折强度的影响如图7所示,样品抗折强度随反应时间增长而增加,12h时达到最强,24h又有所降低。
图7 不同反应时间样品的抗折强度
不同反应时间样品的XRD图谱见图8,6h时海泡石的峰明显减弱,石英和氢氧化钙的峰就已基本消失,托勃莫来石的开始生成,提供样品的强度,12h时,托勃莫来石峰继续增强,此时样品强度达到最大,直到24h时,托勃莫来石的峰达到最强,此时,仍然保持有部分海泡石,此时强度下降则可能是由于大块的托勃莫来石形成,体积膨胀使得致密度下降。
图9是220℃下水热反应24h的电镜照片,在此温度下,24h时样品强度下降更明显,结合电镜照片分析原因,一方面由于托勃莫来石体积因素导致样品强度降低,另一方面,添加的竹屑在此温度下发生一定程度的氧化,导致二者界面处产生一定程度的坍塌,二者结合变差,而强度下降明显。
图9 220℃反应24h样品的FESEM
图10 不同反应时间样品的调湿性能
图10为220℃的水热温度下,反应不同时间的样品的调湿性能。从图中可以看出反应不同时间的样品起始时的应答速度基本一致,而最大吸湿量,未水热样品略微低于其他三者。对于放湿性能,24h样品明显优于其它样品。结合XRD及SEM图推测可能由于24h样品托勃莫来石晶体孔结构发育完全,利于吸放湿。
4 结合语
(1)通过水热固化技术将海泡石与竹屑合成一种孔结构优良具有调湿性能的复合材料;(2)随着竹屑添加量增多,样品强度逐渐降低,海泡石反应程度降低;(3)不同水热温度下,200℃样品强度最高,达10.7MPa,220℃样品调湿性能最好;(4)220℃的反应温度下,不同时间样品最大吸湿量基本相同,略大于未水热样品,24h样品的放湿性能最优。
参考文献
[1]西藤宫野.屋内湿度变化と壁体材料[R].日本建筑学会研究报告,1949,3:21-25
[2]郭振华,尚德库,梁金生,等.海泡石纤维自调湿性能的研究[J].功能材料,2004,35(Z1):2603
[3]吕荣超,冀志江,张连松,等.海泡石应用于调湿材料的研究[J].岩石矿物学,2005,24(4):32
[4]吕荣超.海泡石、硅藻土、沸石作为调湿建筑材料的基础研究[D].北京:中国建筑材料科学研究总院,2005.
[5]李文彦,杨辉,郭兴忠,等.用竹炭和硅藻土为原料制备含炭建筑材料[J].材料科学与工程学报,2011,29(1):7-11.
[6]JISA1470-1.調湿建材の吸放湿試験方法[M].第1部:湿度応答法.日本規格協会.
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